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​4a型分子筛处理乙腈的除水方法时间2020-05-07

4a型分子筛处理乙腈的除水方法


1、加五氧化二磷回流至五氧化二磷不变为黄色时,氮气保护蒸出;.


2、加入氢化钙回流六至八小时,氮气保护下蒸出;


3、分子筛除水、将4A分子筛在300°左右烘干6-8小时,加入到乙腈中氮气保护或在干燥的环境中静置12小时以上,在氮气保护下使其冷却至室温。


4、加硅胶或者4A型分子筛、可以使乙腈内的水除去,然后加氢化钙搅动直至不再放出氢气为止,这样可以除去乙酸,只留下微量的水。然后在以高回流比分馏。以除去大部分剩余的水,也可以在蒸馏烧瓶内加入0.5%-1%的五氧化二磷,为此在氢化钙上回流,注意防止湿气进入。五氧化二磷要注意避免过量,因为他会生成一种橙色的聚合物.


5、(1)初步除水先将乙腊放入容器中,放入4A分子筛(干燥后的分子筛),密封放置12小时。


(2)精馏.初步除水后的溶液倒入圆底烧瓶中、加入适量五氧化二磷,和磁力搅拌转子。精馏、直到五氧化二磷颜色不再加深(一般需要5到6个小时)。将分液器中的溶液放出(用来洗装溶液的瓶子、装溶液的瓶子密封连接在分液器下端,之后,蒸馏出剩余溶液,继续加热,用吹风机吹干),留下100ml左右不蒸出。注:整个过程溶液应一直沸腾。


(3)保存:将精馏出来的溶液加入干燥分子筛,密封避光保存。


6、乙腈与水和醇无限互溶,与水可形成二元共沸物,其组成和共沸点如下:共沸点:77摄氏度(101.33kpa),乙腈含量77%(W)乙腈脱水,乙腈脱水比较困难,过滤后加0.5-1%五氧化二磷(P2O5)回流,乙腈与水可形成共沸物,但却不能将水分离出去,进一一步精制时可先用无水氯化钙干燥,由于乙腈和水无限互溶,然后常压下蒸馏。重复此操作至五氧化二磷(P2O5)不再着色为止。以除去微量的五氧化二磷(P2O5),再加入新融过的无水碳酸钾(K2CO3)蒸馏。


7、在乙腈中加入五氧化二磷(5-10g/V)。回流2-3天。然后蒸出来就行了,可以除去其中的大部分水。注意回流时要在冷凝管上加个氯化钙干燥管。应避免加入过量的五氧化二磷、否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏、再用分馏柱分馏,可以除去痕量的五氧化二磷。很麻烦,但是弄出来较纯。


8、先用KMnO4和K2CO3回流8个小时,然后蒸到装有P2O5的圆底烧瓶中。再回流5小时,然后蒸出来。